Ćw. 6 Krystality 2015

Dokument: pdf (692.7 KB)
  • 5 stron
Opublikowany 2016-12-23 09:58:59

Akademia Górniczo – Hutnicza w Krakowie, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Katedra Ceramiki i Materiałów Ogniotrwałych 1 WYZNACZANIE WIELKOŚCI NANOKRYSTALITÓW PROSZKÓW CERAMICZNYCH Ćwiczenie nr 6 I. CEL ĆWICZENIA Zapoznanie się z metodami pomiaru wielkości krystalitów. Wyznaczenie wielkości krystalitów metodą Scherrera i porównanie otrzymanych danych z wynikami obliczeń uzyskanymi na podstawie obserwacji mikroskopowych w transmisyjnym mikroskopie elektronowym. Uwaga! Każdy student powinien przynieść na zajęcia linijkę i kalkulator. Student powinien zapoznać się z podstawami dyfraktometrii rentgenowskiej (XRD) oraz transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM). II. PODSTAWY TEORETYCZNE Krystalit jest to obszar koherentnie rozpraszający promieniowanie rentgenowskie. W przeciwieństwie do kryształu, krystalit otoczony jest przypadkowymi powierzchniami i powstaje podczas otrzymywania kryształów w warunkach braku samoistnego wzrostu ścian. Wielkość krystalitu czasami błędnie utożsamiana jest z wielkością ziarna, szczególnie gdy dane z dyfraktogramu porównywane są do np. zdjęć mikroskopowych. Ziarna mogą i najczęściej są zbudowane z domen krystalicznych i dlatego wielkość krystalitów jest mniejsza niż wielkość ziaren. Jedną z metod pozwalającą wyznaczyć wielkość krystalitów nanoproszków jest dyfrakcja rentgenowska XRD (ang. X-Ray Diffraction). W tym przypadku pośrednio wyznacza się średnią wielkość krystalitów, które najogólniej można podzielić ze względu na wpływ wielkości krystalitu na obraz dyfrakcyjny:  krystality większe niż 10µm - refleksy dyfrakcyjne składają się z pojedynczych plamek  krystality o wymiarach pomiędzy 0,1-10 µm- refleksy dyfrakcyjne mają charakter ciągły  krystality mniejsze niż 0,1 µm - refleksy dyfrakcyjne mają charakter ciągły, ulegają natomiast poszerzeniu tym większemu im mniejsza wielkość krystalitu. Do pomiaru krystalitów o wielkości poniżej 100 nm najczęściej stosuje się metody oparte na analizie profilu linii dyfrakcyjnej, opierając się na pomiarze szerokości refleksu. Szerokość refleksu może być wyznaczona jako szerokość całkowita (ang. integral breadth), którą wyznacza Akademia Górniczo – Hutnicza w Krakowie, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Katedra Ceramiki i Materiałów Ogniotrwałych 2 się ze stosunku pola powierzchni refleksu do jego natężenia (maksymalnej wysokości) lub jako szerokość połówkową FWHM (ang. full width at half maximum) wyznaczaną z szerokości refleksu w połowie jego wysokości. Szerokość refleksu zależy od szeregu czynników fizycznych, tj. wielkości krystalitów, zniekształceń sieciowych i czynników aparaturowych, tj. średnica i szerokość szczelin, kształt ogniska lampy rentgenowskiej, absorpcja promieniowania. Rys. 1. Całkowita szerokość refleksu i szerokość połówkowa W celu określenia wielkości krystalitów, koniecznym jest uzyskanie czystego profilu, tzn. bez poszerzenia aparaturowego. Uzyskuje się to poprzez zastosowanie wzorca, niewykazującego poszerzenia fizycznego refleksów (standard krzemowy lub próbka o takim samym składzie fazowym jak badana, będąca w stanie równowagowym). Metoda Scherrera wykorzystuje zależność między wielkością krystalitów a poszerzeniem profilu linii dyfrakcyjnych, im mniejsze rozmiary ziaren tym większe poszerzenie refleksów. Wielkość krystalitów wyznaczana jest ze wzoru:

Tagi:
  • Krystality

Komentarze do: Ćw. 6 Krystality 2015 • 0